چکیده:

در این تحقیق با بهره گرفتن از فرایند اسپری پایرولیز بر روی ورق های آلومینیوم 1100AA حجم های متفاوتی از محلول مورد استفاده جهت لایه نشانی اکسید تیتانیم استفاده گردید و پس از لایه نشانی اکسید تیتانیم در مقیاس های نانو و میکرون، اقدام به ساخت کامپوزیت 2TiO Al/ با بهره گرفتن از عملیات اتصال نوردی تجمعی با تشکیل ساندویچی از ورق آلومینیوم خالص با ورق آلومینیوم پوشش داده شده با 2TiO گردید. پس از نورد، سختی کامپوزیت،  خواص مکانیکی و مشاهدات ریزساختاری، به ترتیب به کمک دستگاه میکرو سختی سنج، دستگاه کشش ومیکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به EDX مورد بررسی قرار گرفت. مشاهده گردید با افزایش محلول مورد استفاده جهت لایه نشانی اکسیدتیتانیم، ضخامت لایه افزایش پیدا کرده و منجر به تولیدکامپوزیتی با درصد حجمی بالاتر از اکسید تیتانیم شد. همچنین سختی کامپوزیت با افزایش سیکل های نورد افزایش پیدا  کرد. استحکام کششی، استحکام تسلیم واستحکام نهایی کامپوزیت با افزایش درصد حجمی تیتانیم، افزایش یافت ودرنهایت نتایج نشان داد که تغییرات خواص مکانیکی حین فرایند ARB با تغییرات ریز ساختاری مطابقت دارد.

 

 

واژه های کلیدی : اتصالنوردتجمعی(ARB)، اسپری پایرولیز 2TiO ، کامپوزیتهای زمینه فلزی، تغییر شکل پلاستیک شدید، استحکام پیوند

 

فهرست مطالب

 

عنوان                                                                                                      صفحه

 

فصل1                                                         1

• مقدمه …………………………………………………………………………………………………….2

 

فصل2 مروری بر منابع                                                                    6  

2-1- آلومینیوم ………………………………………………………………………………………………..7

2-1-1- آلومینیوم خالص تجارى …………………………………………………………………7

2-2-  تیتانیم و دی اکسید تیتانیم………………………………………………………………………8

2-3- كامپوزیتها …………………………………………………………………………………………….10

2-3-1- مقدمه …………………………………………………………………………………………..10

2-3-2- نقش مواد مورد استفاده در زمینه………………………………………………….12

2-3-3- شکل های مواد زمینه ……………………………………………………………………13

2-3-4- انواع مواد زمینه……………………………………………………………………………13

2-4- لایه نشانی با فرایند اسپری پایرولیز …………………………………………………..14

2-4-1- فرایند اسپری پایرولیز………………………………………………………………..14

2-5- تغییر شکل شدید پلاستیک ………………………………………………………………….16

2-5-1- مقدمه ………………………………………………………………………………………….16

2-5-2- روش های تولید مواد با اندازه دانه نانومتری …………………………….17

2-5-3- مزایای فرایند های تغییر شکل شدید پلاستیک …………………………….18

2-5-4-فرایند نورد تجمعی……………………………………………………………………….21

2-6- اتصال ورق ها در فرایند نورد تجمعی…………………………………………………….23

2-7- پارامترهای مؤثر در فرایند نورد تجمعی………………………………………………….25

2-7-1- شبکه کریستالی مواد ………………………………………………………………….25

2-7-2- وضعیت سطح …………………………………………………………………………….25

2-7-3- زبری سطوح ……………………………………………………………………………….25

2-7-4- ضخامت اولیه ورق ……………………………………………………………………..26

2-7-5- میزان کاهش سطح مقطع ……………………………………………………………26

2-7-6- دمای نورد ………………………………………………………………………………….26

2-7-7- سرعت نورد ……………………………………………………………………………….27

2-7-8- فشار اعمالی از سوی غلتک ها …………………………………………………..27

2-7-9- اصطکاک بین غلتک و قطعه …………………………………………………………27

2-7-10- عملیات حرارتی بین سیکلی ………………………………………………………27

2-7-11- عملیات حرارتی پس از فرایند ………………………………………………….28

2-8- تولید کامپوزیت ها توسط فرایند نورد تجمعی…………………………………………..28

2-9- سایر فرایندها………………………………………………………………………………………29

2-10- خواص مواد بعداز تغییرشکل پلاستیک شدید ……………………………………31

2-11- نمونه هایی از کاربرد مواد بعداز تغییر شکل پلاستیک شدید…………….32

 

فصل 3 مواد و روش تحقیق                                                                        37

3-1- ماده اولیه مورد استفاده ……………………………………………………………………..38

3-2- تهیه لایه های نازک اکسیدتیتانیم به روش اسپری پایرولیز………………….38

3-3- فرایندتهیه لایه هاوشرایط لایه نشانی…………………………………………………..40

3-4- تهیه محلول مورد نیاز برای لایه نشانی پاششی…………………………………..42

3-5- شرح عملیات اسپری پایرولیز ………………………………………………………………42

3-6- شرح عملیات نورد تجمعی…………………………………………………………………….44

3-7- بررسی ریز ساختار ……………………………………………………………………………47

3-7-1- عملیات متالوگرافی………………………………………………………………………47

3-7-2- مشاهده ساختار میکروسکوپی……………………………………………………48

3-8- میکروسختی سنجی …………………………………………………………………………….48

3-9- آزمون کشش تک محور……………………………………………………………………….49

3-9-1- آماده سازی نمونه های آزمون کشش ……………………………………….49

3-9-2- انجام آزمون کشش تک محور ……………………………………………………50

 

فصل 4 نتایج و بحث                                                                                 51

4-1- تاثیر زبری سطح بر استحکام اتصال ………………………………………………….52

4-2- لایه تیتانیای تولید شده توسط فرایند اسپری پایرولیز………………………..53

4-3- بدست آوردن درصد وزنی 2TiO در ساخت کامپوزیت 2TiO – Al…………..60

4-4- مشاهدات ریزساختاری ……………………………………………………………………….62

4-5- بررسی خواص مکانیکی کامپوزیت 2TiO Al-………………………………………..66

4-5-1- نتایج تست میکروسختی………………………………………………………………66

4-5-2- نتایج تست کشش تک محوری…………………………………………………….67

 

 

فصل 5 نتیجه گیری و پیشنهادات                                                               70

5-1- نتیجه گیری ………………………………………………………………………………………….71

5-2- پیشنهادات ……………………………………………………………………………………………72

مراجع                                                                                                        73

 

 

 

 

 

فهرست اشکال

 

عنوان                                       صفحه

فصل 2

(شکل2-1). نحوه آرایش هشت وجهی ها در 6TiO……………………………………………….. 9

(شکل2-2). مقایسه 3 نوع از مواد مرکب الف)ذره ای ب)تقویت شده با الیاف

ج)لایه ای …………………………………………………………………………………………………………. 11

(شکل2-3) . تغییر شكل در کانال‌های مشابه زاویه‌دار (ECAP)………………………….. 20

(شکل 2-4). فرایند اکستروژن و فشار متوالی (CEC)………………………………………… 20

(شکل 2-5). تغییر شكل پیچشی تحت فشار زیاد (HPT) ……………………………………. 20

(شکل 2-6). مراحل مختلف فرایند نورد تجمعی………………………………………………………21

(شکل 2-7). تصویر شماتیکی از آزمون پوسته­کنی……………………………………………. 24

(شکل 2-8) . تغییر شکل در قالب ECAP بوسیله نورد(ECAR) …………………………. 30

(شکل2-9). فرایند موج‌دار کردن و صاف کردن متوالی(RCS)……………………………. 30

(شکل 2-10). فورج سیکلی در قالب بسته(CCDF)………………………………………………. 30

(شکل 2-11). رابطه­ تنش تسلیم قراردادی و اندازه­ دانه آهن خالص ……………. 32

(شکل 2-12). پیچ­های ساخته شده از آلیاژ تیتانیم SPD شده …………………………….. 33

(شکل 2-13). پیچ­های ساخته شده از فولاد کربنی فوق­العاده دانه­ریز ECAP شده  33

(شکل 2-14).ورق فولادی C-Mn فوق العاده ریزدانه با قابلیت کشش عمیق عالی   34

(شکل 2-15). قطعات پیستونی شکل ساخته شده از1420Al  نانوساختاری……….. 34

(شکل 2-16). ایمپلنت­های ساخته شده از تیتانیم نانو ساختاری ………………………… 35

(شکل 2-17). خودرو نظامی خاکی-آبی ساخته شده از فلزات نانوساختاری………..36

(شکل 2-18). لوازم ورزشی ساخته شده از فلزات نانوساختاری ………………………..36

فصل 3

(شکل3-1). شماتیکی از عملکرد دستگاه لایه نشان پاششی …………………………………39

(شکل3-2). دستگاه اسپری پایرولیز با گاز حامل ازت ……………………………………….. 41

(شکل3-3). نحوه قرارگیری نمونه ها برروی صفحه داغ ……………………………………. 43 (شکل 3-4). دستگاه نورد …………………………………………………………………………………. 45   (شکل 3-5). انجام فرایند اتصال نوردی ……………………………………………………………. 45 (شکل3-6). برس زنی ورق آلومینیوم ………………………………………………………………….46 (شکل3-7). کامپوزیت  2TiO – Al  تولید شده در پایان پاس 5 ……………………………..47  (شکل 3-8). دستگاه مانت …………………………………………………………………………………. 48  (شکل 3-9). دستگاه میکروسختی­سنجی ……………………………………………………………. 49   (شکل 3-10). تصویر شماتیک نمونه­آزمون کشش مطابق استاندارد  ASTM B 557M (ابعاد بر حسب mm) ………………………………………………………………………………………..49        (شکل 3-11). برش نمونه­های آزمون کشش توسط دستگاه Wirecut …………………..50

(شکل 3-12). نمونه­ تست کشش ……………………………………………………………………..50

(شکل 3-13). انجام آزمون کشش تک­محور ……………………………………………………….50

فصل 4

(شکل 4-1).تصویر SEM از مورفولوژی سطحی لایه تیتانیا قبل و بعد از تمیز کردن با پارچه نرم ……………………………………………………………………………………………………53

(شکل4-2).تصویر شماتیک از لایه نشانده شده 2TiO توسط فرایند اسپری پایرولیز……………………………………………………………………………………………………………..54

(شکل4-3).تصاویر SEM از سطح پوشش یافته در حالت a) بدون بازپخت
b) بازپخت در دمای °C 400      c) بازپخت در دمای°C 500 ………………………………54

(شکل4-4).تصویر SEM از پیکره ریزساختاری فیلم تیتانیا ………………………………..55

(شکل4-5).تصویر SEM از پوشش2TiO با کریستالهای سفیدکروی شکل گرانوله..55

(شکل4-6). الگویXRD  لایه های نازک 2TiO در نمونه لام شیشه ای قبل از عملیات بازپخت ……………………………………………………………………………………………………………56

(شکل4-7). الگویXRD  لایه های نازک 2TiO در نمونه لام شیشه ای بعد از عملیات بازپخت ……………………………………………………………………………………………………………56

(شکل 4-8). تصویر SEM  صفحه RD-ND لایه 2TiO پوشش داده شده بر روی آلومینیوم در دو حجم مختلف محلول اسپری 50و100سی سی…………………………..57

(شکل 4-9).تصویر SEM از مورفولوژی سطحی از لایه نازک2TiO………………………58

(شکل 4-10). آنالیز EDX از لایه نازک 2TiO در حجم محلول 50 میلی لیتر………….59

(شکل 4-11). آنالیز EDX از لایه نازک 2TiO در حجم محلول 100 میلی لیتر………..59

(شکل 4-12). تصاویر SEM ازتغییرات ریزساختاری کامپوزیت 2TiO – Al   در طول پاس های 2، 5 و8 در حجم محلول35و 50سی سی ………………………………………….63

(شکل 4-13). تصاویر SEM ازتغییرات ریز ساختاری کامپوزیت 2TiO Al- در طول پاس های2، 5 و8 درحجم محلول 100و135 سی سی ……………………………………….65

(شکل 4-14). نمودار سختی میانگین کامپوزیت 2TiO Al- در حجم محلول اسپری35، 50 ، 100 و135سی سی……………………………………………………………………………………. 66

(شکل 4-15). منحنی تنش-کرنش مهندسی 2TiO Al-  با حجم محلول اسپری
35 ، 50 و100سی سی ……………………………………………………………………………………… 67

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

فهرست جداول

عنوان                                                                                                  صفحه

فصل 3

(جدول3-1). نتیجه­ آنالیز شیمیایی آلومینیوم استفاده شده در این تحقیق
(درصد وزنی عناصر) ……………………………………………………………………………………….. 38

فصل4

(جدول 4-1). خواص مکانیکی کامپوزیت های تولید شده توسط فرایند نورد تجمعی
(در حجم های متفاوت محلول اسپری 50،35 و 100 سی سی) ………………………….. 68

 

 

 

 

فصل اول

مقدمه

 

 

1-1- مقدمه

در طی دهه های گذشته ، مواد نانو کریستال و فوق ریزدانه[1]   (UFG)با اندازه دانه کمتر ازµm 1 توجه زیادی را به خود جلب کرده اند. مخصوصاً خواص مکانیکی آنها بر حسب استحکام و داکتیلیته ، رفتار ممتازی در مقایسه با مواد دارای دانه های معمولی از خود نشان می دهد. در سال‌های اخیر نیز، بررسی روش‌های تولید و خواص مكانیكی مواد با ساختار فوق­ ریزدانه موضوع بسیاری از تحقیقات انجام شده در زمینه­ علم مواد و علوم مرتبط با آن بوده است. این مواد خواص بی‌نظیری همانند استحكام زیاد در دمای محیط، خاصیت سوپر پلاستیک در دمای بالا و نرخ كرنش كم، مقاومت در برابر سایش، استحکام خستگی بالا و مقاومت عالی در برابر خوردگی از خود نشان می‌دهند.

روش تغییر شكل پلاستیک شدید[2]  (SPD)به عنوان یكی از روش‌های تولید مواد فوق ریزدانه مطرح می‌باشد. فرایندهای تغییر شکل پلاستیک شدید به فرایندهای شکل­دهی فلزات گفته می­ شودکه در آن­ها به منظور تولید فلزات فوق­ریزدانه، کرنش پلاستیک خیلی بزرگی بر ماده وارد می­ شود. این فرایندها در دمای پایین­تر از دمای تبلور مجدد ماده انجام
می گردد. ویژگی مشترک و منحصر به فرد  فرایندهای SPD ، ثابت بودن ابعاد و عدم تغییر شکل ظاهری ماده حین فرایند می‌باشد، که در نتیجه­ آن محدودیت در اعمال کرنش از بین می‌رود و دستیابی به کرنش‌های بسیار بالا (در حدود هشت تا ده) در ماده به راحتی میسر است. به این ترتیب در اثر اعمال کرنش، امکان اصلاح ریزساختار، کاهش اندازه­ دانه­ها تا مقیاس نانومتری و بهبود خواص مکانیکی نمونه­ فلزی فراهم می‌آید، در حالی که شکل نمونه تغییری نکرده است. ویژگی دیگر این فرایندها افزایش استحكام و اصلاح ساختار دانه­ها بدون اضافه كردن عناصر آلیاژی است. فلزات وآلیاژهای تغییر شكل پلاستیک شدید شده استحكام بالا و خواص خستگی و داكتیلیته­ی خوبی را نشان می­دهند]1[.

 

در میان شیوه های تغییر شکل پلاستیک شدید رایج در دهه اخیر، فرایند نورد تجمعی[3](ARB)، مرسوم ترین فرایند برای تولید ورقهای فلزی با ساختار فوق ریزدانه
می باشدکه بوسیله آن می توان کرنشهای پلاستیک بسیار بالایی در ورق فلزات برای تشکیل نانوساختار ها ایجاد کرد]1[.این فرایند توسط Saito و همكارانش در سال 1998 ابداع شد. بعلاوه تولید ورق از مواد UFG با بهره گرفتن از فرایند نورد تجمعی امکان نوید بخشی برای تولید کردن مواد کامپوزیتی با ساختار لایه ای یا حتی چندلایه ای را فراهم می نماید. بنابراین ایجاد چند لایه ای های مخصوص ، چند انباشتی ها و مواد درجه بندی شده با خواص مناسب با  قراردادن انواع مختلف اجزاء ، فیبر ها و فویلها  امکان پذیر می باشد. سودمندترین مشخصه این فرایند کاربرد آن برای تولید پیوسته ورق بزرگ و حجیم فلزات است.مهم­ترین برتری فرایند نورد تجمعی نسبت به دیگر فرایندهای تغییر شکل پلاستیک شدید قابلیت تولید پیوسته­ی ورق­های فلزی فوق­العاده ریزدانه و در نتیجه از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه بودن آن است.در فرایند نورد تجمعی، ورقی که توسط فرایند نورد 50% کاهش ضخامت داده شده است، به دو قسمت بریده می­ شود و سپس این دو ورق روی هم قرار داده شده و نورد می­شوند[2]. از آنجا که در فرایند نورد تجمعی پروسه­ی ذکر شده در بالا را بدون محدودیت می­توان تکرار نمود، در نتیجه در این فرایند قابلیت اعمال کرنش پلاستیک خیلی بزرگی بر ماده وجود دارد.قطعات نورد تجمعی شده دارای دانه­ های کشیده با مرزهای زاویه بزرگ و شامل مقدار زیادی نابجایی حاصل از تغییر شکل پلاستیک شدید می­باشد.

مهم­ترین مزایای فرایند نورد تجمعی عبارتند از: عدم نیاز به استفاده از تجهیزات شکل­دهی با ظرفیت بار زیاد و همچنین قالب­های پرهزینه، نرخ تولید بالا و عدم محدودیت در تولید محصول زیاد]2[. در اکثر تحقیقات صورت گرفته از یک فلز یا آلیاژ برای فرایند نورد تجمعی استفاده شده است.در این مورد کامپوزیتهای زمینه آلومینیوم(AMC)[4]  بطور فزاینده ای در حوزه های هوایی فضایی،دریایی،خودرو،سرگرمی و ورزش کاربرد پیدا کرده اند.روش های نورد تجمعی و (نوردسرد/عملیات حرارتی/نورد سرد)، دو فرایند دما پایین جدید برای ساخت کامپوزیتهای چندلایه ای هستند.در طی سالیان اخیر نورد تجمعی بطور موفقیت آمیزی برای تولید ساختارهای چندلایی سیستمهای دوفلزی شامل Al-Pt ، Al-Al ،Cu-Ag  ،Al-Cu  بکار می رود. اما تا این زمان کار کوچکی برروی تولید سیستمهای 2TiO Al/ توسط نورد تجمعی انجام شده است. ذرات سرامیکی 2TiO در زمینه داکتیل Al می تواند منجر به خواص مطلوبی همچون افزایش استحکام، مدول الاستیستیه بالاتر، دمای سرویس بالاتر، مقاومت به سایش بهبود یافته، کاهش وزن قطعه، شوک حرارتی پایین، رسانایی حرارتی و الکتریکی بالا و ضریب انبساط حرارتی پایین در مقایسه با فلزات و آلیاژهای رایج شوند. به تازگی چندین شیوه برای تولید کامپوزیت های زمینه آلومینیومی استفاده می شود همچون متالورژی پودر، فورج فلز مذاب، اسپری فورمینگ و فرایندهای  نورد تجمعی.

در این پژوهش فرایند نورد تجمعی روی نوار های آلومینیوم پوشش داده شده با اکسید تیتانیم برای تولید کامپوزیت 2TiO Al- بکار گرفته می شود وریز ساختار و خواص مکانیکی کامپوزیت تولید شده مورد بررسی قرارمی گیرد. با بهره گرفتن از این فرایند ذرات 2TiO موجود در پوشش ، شکسته شده و در زمینه Al پخش می گردد.از آنجایی که اعمال فرایند نورد تجمعی در کسرحجمی بالا از ذرات 2TiO بصورت قرار دادن لایه ای از پودر 2TiO در بین ورقهای Al امکان پذیر نیست]3[، به کمک شیوه پوشش دهی می توان ساخت این کامپوزیت را به روش نورد تجمعی در کسر حجمی بالا میسر کرد .در انتها ویژگی کامپوزیت تولید شده به کمک این فرایند شامل ریزساختار، حد نهایی تغییر شکل وسختی بررسی می گردد.

در این پژوهش تعدادی ورق آلومینیوم خالص تجاری 1100AA در اندازه
mm1 ×mm 50 ×mm 100 موازی باجهت نورد برشکاری شده و عملیات پوشش کاری اکسیدتیتانیم توسط فرایند اسپری پایرولیز در سایز پوشش مختلف انجام گرفت.پس از ایجاد پوشش مورد نظر بر سطح ورق وانجام عملیات های آماده سازی ، عملیات نورد تجمعی  ورقهای یک سطح پوشش داده شده تحت حالتهای مختلف شامل : ایجاد ساندویچ ورق بدون پوشش همراه با ورق یک سطح پوشش، ساندویچ دو ورق یک سطح پوشش بر روی هم و ساندویچ چند لایه ای دو ورق یک سطح پوشش با لایه واسط ورق بدون پوشش تا 8 پاس توسط دستگاه نورد دوغلتکه تحت نورد با 50% کاهش ضخامت انجام گرفت. نمونه چند لایی حاصل شده از وسط در راستای طولی نصف گردیده و دو سطح نصف شده مجددا بصورت ساندویچ روی هم گذاشته شده و تحت نورد قرار گرفت.فرایند تا هشت سیکل به همین ترتیب انجام شد.در پایان عملیات نورد تجمعی، تستهای مختلف مكانیكی برای سنجش خواص مكانیكی كامپوزیت بدست آمده شامل تستهای میكروسختی سنجی، تست كشش و مشاهدات ریز ساختاری به كمك میكروسكوپ الكترونی روبشی مجهز به EDX از نمونه های گرفته شده از هر پاس انجام شد.

در فصل دوم به معرفی کامپوزیتها، فرایند اسپری پایرولیز، فرایندهای مختلف تغییر شکل شدید پلاستیک، فرایند نورد تجمعی و پارامتر های موثر بر این فرایند پرداخته شده است.در فصل سوم روش لایه نشانی دی اکسید تیتانیم(تیتانیا) برروی ورق 1100Al بکمک فرایند اسپری پایرولیز،شرح عملیات نورد تجمعی انجام شده و آزمونهای مختلف انجام گرفته برروی کامپوزیت توضیح داده شده است.فصل چهارم به بررسی لایه تیتانیای تولید شده بکمک فرایند اسپری پایرولیز و